粘膠纖維黃化工藝控制包括哪些內容
黃化工藝控制包括哪些內容:(1)漿粕質量:
——同種類型漿粕:
漿粕質量差(反應性能↓、含雜↑)→黃化副反應↑→→粘膠質量↓
→二硫化碳消耗↑
——不同類型漿粕:
二硫化碳消耗:草漿>棉漿>木漿
(2)堿纖維素中含游離堿及粉碎度的影響:
——游離堿量:堿纖維素壓榨↓→含堿↑→黃化時副反應↑
——水量:堿纖維素壓榨↓→含水↑→黃酸鈉的酯化度↓→粘膠過濾↓
——粉碎度:粉碎度↓→堿纖維素與二硫化碳接觸不充分→黃化均勻↓→黃酸鈉的酯化度↓→粘膠過濾↓
(3)黃化溶解液濃度及加入量:
——預堿化:黃化前加入溶解堿進行預堿化(堿纖維素膨化→有利于堿纖維素與二硫化碳的黃化反應)
——預堿化目的:堿纖維素中α-纖維素的含量29~31%→20~22%,,堿大于13%
——黃化溶解液濃度:由粘膠中含堿量決定;
濃度↑→堿纖維素膨化↑→→有利于黃化
→黃化副反應↑
濃度↓→含水↑→黃酸鈉的酯化度↓→粘膠過濾↓
(4)二硫化碳加入量:=30~35%甲纖(此時,酯化度50,溶于稀堿和水)
二硫化碳↑→影響粘膠熟成,生產成本↑
二硫化碳↓→黃化反應不完全
(5)黃化溫度:初溫21~22℃,終溫23~24℃,
黃化溫度↑→→黃化反應速度↑
→纖維素氧化裂解速度↑→聚合度↓
→黃化反應(放熱)→黃酸鈉的酯化度↓
黃化反應是放熱反應,故夾套冷卻水
升溫黃化:初溫21~23℃,終溫28~30℃;
倒溫黃化:初溫30~33℃,終溫25~27℃;
(6)二氧化鈦加入量:
半無光粘膠纖維:0.5%甲纖
全無光粘膠纖維:>1%甲纖
加入方法:黃化前將粉末二氧化鈦加入堿纖維素中二氧化鈦調成乳液,在纖維素黃酸鈉溶解時加入
(7)真空度:間歇式黃化時,加入二硫化碳前要抽真空,真空度>600mmHg
真空度↑→→有利于二硫化碳完全加入
→二氧化碳加入機臺后成為氣態(tài)→滲透到堿纖維素↑,副反應↓
(8)降解:纖維素黃酸酯氧化降解(催化劑:鐵、錳、鈷)
(9)黃化時間:干法黃化100~120min;濕法黃化70~90min
黃化時間↑→黃酸鈉酯化度↑(但有最大值)、三硫代碳酸鈉↑
(10)黃化終點判斷:
——二次真空法:抽真空600mmHg加入二硫化碳后,真空度下降為零(機內壓力回升)→黃化反應結束后,真空度開始出現(xiàn)
——顏色觀察法:黃酸鈉白色→淡黃色→黃色→桔紅色(棉漿、木漿)、灰綠色(草漿)